Gıdalarda yapılan kimyasal analizlerden biri içerikteki inorganik maddeyi hesaplamada kullanılan toplam kül analizidir. Bu makalemizde gıdalarda toplam kül tayininin önemini ve bu analizin nasıl yapıldığını inceleyebilirsiniz.

 

 

Bir gıdanın külü, organik maddelerin yanmasından sonra kalan inorganik kalıntıdır. Organik maddeler yakıldıklarında su ve karbondioksit oluşur. Geriye mineralleri içeren inorganik kısım kalır. Mineralleri yapısına ilk alan canlılar bitkilerdir. İnsanlar mineralleri bitkilerden, sudan ve hayvansal gıdalardan alır. Minerallerin çoğu gıdalarda organik maddelere(protein, yağ, karbonhidrat vb.) bağlı olarak bulunur.

 

Gıdalarda bulunan minerallerin çeşit ve miktarları;

 

Gıdanın besin öğesi türüne,

İşleme durumuna,

Bitkisel gıdalarda,

Toprakta bulunan minerallere, Yetiştirilme, üretim koşullarına, Bitkinin kısımlarına,

Hayvansal gıdalarda,

Hayvanın bakım ve beslenmesine, Vücut kısımlarına göre değişir.

 

Kül, gıdanın ilk anda içerdiği inorganik maddelerin tümünü belirlemez. Çünkü buharlaşma veya maddelerin birbirleriyle kimyasal reaksiyonları sonucu inorganik madde miktarında azalma olabilir. 

 

Gıdalar 500-600⁰C’de ısıtıldıklarında su ve uçucu bileşikler buharlaşarak uçar, organik bileşikler yanar. Mineral bileşikler ise yakma koşullarına ve yakılan gıdanın bileşimine göre oksitler, sülfatlar, fosfatlar, silikatlar veya kloridler olarak kalıntıda kalır.

 

Külde; sodyum, potasyum, kalsiyum, magnezyum fazla miktarda bulunurken demir, bakır, çinko, mangan, alüminyum, iyod, arsenik, fluor ve diğer iz elementler az miktarda bulunur.

 

Kül tayini ile gıda maddelerinin kalitesi belirlenebilir. Örneğin, baharat ve jelatin gibi gıda maddelerinde toplam kül miktarının yüksek olması kalite açısından istenmeyen bir özelliktir. Şeker ve unda kül kalite açısından önemli bir ölçüttür.

 

Gıda maddelerinin külü belirli sınırlar içinde olmalıdır. Yağlar ve rafine şekerlerde kül bulunmaz veya çok az miktardadır. Çünkü bu gıdalar tek besin öğesinden oluşmuş rafine gıdalardır.

 

Gıdalarda kül tayini çeşitli nedenlerle yapılır. Bu nedenler şunlardır:

Şeker, nişasta, jelatin, meyve asitleri ve pektinlerinde yüksek kül istenmez ve bunlar düşük küllü üretilmeye çalışılır.

 

Kül miktarı ve bileşimi maya metabolizması için de önemlidir. Bu bakımdan maya üretim yönteminde kül miktar ve bileşimi önemli bir ölçüttür.

 

Şeker kamışından şeker yapımı sırasında kül miktarının yüksek olması renkte ve kristalleşmede sorun yaratır.

 

Kül, unda önemli bir kalite ölçütüdür. Yüksek kül una kepek tozu karıştığını ve unun yüksek randımanlı olduğunu gösterir. Randıman yükseldikçe unun ekmeklik kalitesi düşer. Bu nedenlerle unda yüksek kül istenmez.

 

Meyve jölesi ve marmelatlarında kül miktarı ve kompozisyonu, meyve yüzdesinin bulunması açısından önemlidir.

 

Baharatlarda yüksek kül hile yapıldığını gösterir.

 

 

 

 

Deney sırasında kullanılacak krozeler, kullanılmadan bir gün önce içerisine nitrik asit (HNO3) veya kromik asit (kral suyu – H2CrO4) konarak bekletilmeli, ertesi gün musluk suyu ile iyice yıkanıp saf sudan geçirilerek kurutulmalıdır.

 

Krozeleri sabit tartıma getirmek için gıda maddesinin kül edileceği sıcaklıktaki kül fırınında 15–20 dakika bekletilmeli ve daha sonra desikatörde soğutulup 0,1mg duyarlılıkta tartılmalıdır.

 

Kül tayini yapılırken alınacak miktar gıda maddesine göre değişir.

Sebze ve meyve ürünleri için 4 – 25g veya ml

Tahıl ve ürünleri için 3 – 6g

Süt ve ürünleri için 5 – 10 g veya ml

Et ve şeker için 5 – 10g

Şarap ve sirke için 50 ml

Bal ve baharat için 2 g olması gerekir.

 

Kuru madde üzerinden ve külü %1’den az olduğu tahmin edilen gıda örneklerinde porselen krozelere örnekten 5–6g, fazla olduğu tahmin edilenlerde ise 2 – 3 g tartılmalıdır.

 

Kül fırınında yakma sıcaklığı için genellikle 500⁰C uygundur. Ancak klorürler bu sıcaklıkta uçabilir.

Meyve ve sebze ürünleri, süt ürünleri 500 – 600⁰C’de yaklaşık 6 saat,

Şarap, sirke, bira örnekleri 500 - 525⁰C’de yaklaşık 6 saat,

Tahıl ve ürünleri 900⁰C’de karbon parçacıklarından arınıncaya kadar yakılır.

Yakma işlemi bir örnek(üniform) kül rengi(beyaz veya gri, nadiren yeşil veya kırmızımsı) ve yanmamış karbon kalmayıncaya kadar devam etmelidir.

Karbon parçacıklarının yanmadığı ve ortamın gri-beyaz olduğu durumlarda, yeterli soğuma sağlandıktan sonra örnek üzerine birkaç damla damıtık su ya da hidrojen peroksit(H202) eklenerek kül tamamen beyazlaşıncaya kadar kül fırınında yakma işlemine devam edilir.

 

Gıda örneğinin öğütülmesi gereken durumlarda;

Öğütme sırasında önce öğütücü içine deneyi yapılacak maddeden birkaç gram konularak çalıştırılmalı ve öğütülenler atılmalıdır. Sonra vereceği kül miktarına göre gıda örneğinden 2– 6g kadar öğütülmelidir.

Bütün hâldeki tahıl ve kuru baklagillerde tanenin çeşitli kısımlarının örnek içinde bulunmasını sağlamak için öğütülenlerin tamamı deney numunesi olarak alınmalıdır.

 

İnce öğütülmüş gıda ürünlerinde, ağırlıkça %10’undan azı 1mm’den büyük ve %50’den fazlası 1,7 mm veya daha küçük parçacıklı öğütülmüş ise gıda örneklerinin tekrar öğütülmeleri gerekli değildir.

Gıda örneği buğday ise parçacık büyüklüğü 1,7 mm’den küçük olacak şekilde öğütülmelidir.

 

Deney numunesi krozeye tartılıp üzerine bastırılmadan homojen bir tabaka hâlinde yayılmalı ve 0,001g hassasiyetle tartılmalıdır.

Tartım işleminden önce terazinin kalibrasyonu mutlaka yapılmalıdır.

 

Tartım sırasında kullanılan malzemelerin hiçbiri kesinlikle ıslak olmamalıdır.

 

Fazla miktarda su içeren gıda örnekleri veya sıvı gıdalar, akmayacak şekilde koyulaşıncaya kadar kaynar su banyosu üzerinde tutulmalı ve daha sonra 100 – 120⁰C’ye ayarlanmış etüvde kurutulmalıdır.

 

Ön yakma işlemi sırasında gıda maddelerinde duman çıkışı bittikten sonra bek uzaklaştırılmalıdır. Baharatlar duman çıkışı bitene kadar, yağlı gıdalar ise yağı alevlendirilmeden dikkatle yakılmalıdır.

 

Bal, pekmez, helva, nişasta gibi kabararak taşabilecek gıdalardan alınan örnekler bek alevinde yakılırken az konulmalı ve kısık ateşte yakılmalıdır.

 

Bal, baharat, tahıl ve ürünleri üzerine yaklaşık 2 ml %95’lik etil alkol eklenerek örnek kömürleşinceye kadar bek alevinde dikkatle yakılmalıdır.

 

Çay gibi gıda örnekleri porselen krozeye tartıldıktan sonra 1000C’ye ayarlanmış etüvde nemi kayboluncaya kadar ısıtılıp soğutulmalı ve birkaç damla bitkisel yağ(zeytinyağı)konarak kabarma duruncaya kadar bek alevinde ısıtılmalıdır.

 

Kül fırınında yakma işlemi sonrasında fırından alınan porselen krozeler 1 dk. yanmaz tel üzerinde bekletilmeli ve desikatöre alınmalıdır.

 

Desikatöre bir defada en fazla dört kroze alınmalıdır.

 

Jelatin gibi bazı örnekler çabuk uçabilecek kabarık ve hafif küller verdikleri için desikatöre alınmaları sırasında kroze üzerine bir saat camı kapatılmalıdır.

 

Desikatörde oda sıcaklığına getirilen krozeler, nem kapmaması için hızlı bir şekilde tartılmalıdır.

 

Bazı gıdalarda bütün karbonu yakmak mümkün değildir. Bu durumlarda küllenmeyi kolaylaştırmak için platin bir telle karıştırılarak büyük parçalar ufaltılmalıdır. Sonra da kül saf su ile işleme alınarak kül geçirmeyen bir süzgeç kâğıdından süzülmelidir. Kâğıttaki kalıntı tekrar krozeye alınarak daha yüksek bir ısıda yakılmalıdır. Süzüntü de bir krozede buharlaştırılarak kül fırınında daha uzun bir sürede yakılmalıdır.

 

 

 

 

Bir krozeye belirli miktarda tartılan örnek bek alevinde iyice yakıldıktan sonra kül fırınına konur ve bütün karbon uçuncaya kadar ısıtmaya devam edilir. Sonra kroze desikatöre alınır, soğutulur ve tartılır.

 

 

Kroze: Tabanı düz, taban alanı 20 cm2 ve derinliği 2 cm olan platin veya porselen yakma kapları kullanılır.

Kül fırını: Sıcaklık çalışma sınırı 500C – 12000C’ye ayarlanabilen, dijital elektronik termostatlı, iç yüzeyi alüminyum oksitli ateş tuğlasından yapılmış olan kül fırınıdır.

Hassas terazi: ? 0,001 g duyarlıktadır.

Desikatör: Tabanında nem çekici mavi silikajel veya fosfor penta oksit(P2O5) veya kalsiyum klorür(CaCl2)bulunan, ağzı sıkı kapatılabilen cam malzemedir.

Bek ısıtıcı: Alt kısmından giren gaz miktarı küçük bir vana ile ayarlanabilen, gövdesinde yer alan hava bileziği ile yanmanın tam olması için hava girişinin ayarlandığı bunzen bekidir.

Genel laboratuvar araç ve gereçleri

 

 

Kromik asit (kral suyu – H2CrO4): Üç hacim derişik hidroklorik asit (HCl) ile bir hacim derişik nitrik asit (HN03) çözeltisi

Nitrik asit

 

 

Temizlenmiş ve sabit tartıma getirilmiş kroze tartılarak darası kaydedilir.

Kuru maddesi önceden saptanmış olan gıda örneğinden krozeye tartılarak alınır (dara+örnek).

Gıda maddesinin özelliğine göre ön yakma işlemi uygulanır.

Kül fırınının sıcaklığı ve süresi ayarlanır. Kroze kül fırınına konarak beyaz-gri bir kül elde edilinceye kadar yakılır.

Süre sonunda karbonlaşmış kısım varsa süre biraz daha uzatılır.

Daha sonra kroze desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar bekletilir ve tartılır (dara+kül).

İşlem her bir örnek için paralel olarak çalışılır ve tartımlar sonucunda paraleller arasındaki fark %0,02’den fazla olmamalıdır.

  

 

% Kül = (Dara+Kül)-Dara / (Dara+Örnek)-Dara x100

 

Örnek Problem: Krozeye yaklaşık 5,0025 g tartılan bir gıda örneği; yakma, kül etme işlemlerinden geçirilmiştir.Aşağıdaki verileri dikkate alarak örneğin % kül miktarını hesaplayalım.

 

Dara = 52,1105 g

Dara+örnek = 57,1210 g

Dara+kül = 52,2510 g 

% Kül = (52, 2510 - 52,1105) /(57,1210 - 52,1105)  ×100 

= 0,1405/5,0105  x100

=2,8041 g’dır.

 

 Sonuçta kuru maddede (km) bulunan değer 100/KM faktörü ile çarpılır (km: örneğin 100 gramının içerdiği kuru madde miktarıdır).

 

Türk Gıda Kodeksi Ürün Tebliğlerinde gıda maddelerinde bulunan % kül miktarları verilmiştir.

 

Türk Gıda Kodeksi Ürün Tebliğine göre;

Ekmekte % toplam kül 0,85,

Kepekli ekmekte % toplam kül 2,5,

Siyah çayda toplam kül (km) (m/m) % en az 4, en çok 8,

Karabiberde toplam kül (km) % en çok 1,

Buğday ununda toplam kül (km) % en çok 0,55 – 0,85 arasında olmalıdır.

 

Analiz ve hesaplamalar sonrasında elde edilen değerler bu ölçütlerle karşılaştırılarak sonuç hakkında bilgi sahibi olunmalıdır.