Kimyasal Analizler:
Kuru madde tayini:
Kuru madde sütün yalnız bileşim zenginliğini belirtmesi bakımından değil, aynı zamanda az değişken bir madde olması nedeniyle, süte katılması her zaman söz konusu olan suyun ayırt edilmesine yardımcı olan yağsız kuru maddenin ( % kuru madde -% yağ = % yağsız kuru madde ) bulunması bakımından önemlidir.
Kuru madde başlıca 3 yolla belirtilebilir;
- Gravimetrik metotla
- Formül ve tablolar yardımıyla,
- Refraktometrelerle.
Gravimetrik metodun prensibi, belirli bir miktar sütün kuru maddesine zarar vermeden suyunu uçurmak ve kalan kısımdan kuru maddeyi hesaplamaktır.
Formülle kuru madde belirtilmesinde, sütün özgül ağırlığı ile yağ oranı arasındaki ilişkiden yararlanılmaktadır.
Richmond formülüne göre: Kuru madde (%) = 0,25 x L.D. + 1,2 x Yağ + 0,14
Fleischmann formülüne göre: Kuru madde (%) = Yağ + 2,665 100 x Yoğunluk –100 Yoğunluk
Halenke ve Möslinger’e göre: Kuru madde (%) = 0,25(5 x Yağ + L.D.)
Refraktometrelerle yağsız kuru madde direkt olarak okunabilir. Toplam kuru madde miktarına göre bir değerlendirme yapılacağı zaman şu kriterler de göz önünde tutulmalıdır:
- Tür ve Irk: kuru madde üzerinden en fazla etkisi olan faktördür. Yapılan incelemeler çeşitli tür ve ırk hayvanlarının sütlerindeki kuru maddenin farklı olduğunu göstermektedir.
- Verim: verimin fazla olduğu sıralarda kuru madde miktarında azalma, laktasyon sonlarına doğru ise artma görülür.
- Yaş: yaşı ilerleyen hayvanların sütlerinde kuru madde miktarı biraz düşer.
- Mevsim: Yaz aylarında kuru madde miktarında azalma olmasına karşılık, kış aylarında artma söz konusudur.
- Hastalık: Mastitis ve diğer meme iltihapları ile meme veremi kuru madde miktarının azalmasına neden olur.
- Beslenme: Yeterli beslenmeyen hayvanlarda süt veriminin düşmesine rağmen, kuru madde miktarında artma görülür.
- Süte katılan veya sütten çekilen maddelerin etkisi: Hile amacıyla süte ilave edilen su, yağsız süt, yayık altı, peynir suyu ve benzeri gibi maddeler, kuru madde miktarını düşürürken, süt tozu, krema, koyulaştırılmış süt, soda v.b. maddeler kuru madde miktarını artırırlar. Sütün yağını çekmekte yağsız kuru maddeyi etkilememekle birlikte kuru madde azaltır.
Kül: Sütte kül tayini her zaman yapılmaz. Yapılan araştırmalar, Mastitis hastalığının, laktoz miktarının düşürmekle birlikte sütteki NaCI miktarını, böylece de süt külünü artırdığını göstermiştir. Ayrıca az değişken olan süt külünün azlığı sütün sulandırıldığını, normalden fazlalığı da nötralize edici maddelerin katıldığı kanısını verir.
Yağ: Sütün analizlerinin en önemlilerinden biride yağ oranının belirlenmesidir. Yağın süt bileşiminde çok değişken olması, süt serumuna pek bağlı olmaması, su katılmasıyla süt içindeki miktarının azaltılmasından dolayı üzerinde durulmasını gerektirir. Bu yüzden, yağ analizleri küçük bir sütçülük işletmesinde de, süt fabrikalarında da her zaman yapılan analizlerdendir.
Özellikle bilimsel araştırmalarda, satılan sütlerin kontrolünde standart süt ürünü elde etmek için çeşitli süt ürünlerine işlenecek sütün yağ standardizasyonunda, yağ ayırıcı makinelerin kontrolünde, alınacak krema miktarının saptanmasında geniş ölçüde yağ analizlerinden yararlanılır.
Asitlik: Yeni sağılan normal, taze süt asidik reaksiyon gösterir. Buna ilk asitlik veya doğal asitlik denir. İlk asitliğin kaynağı kazein, fosfatlar, sitratlar, erimiş halde bulunan CO2 ve albümindir. Ayrıca, hayvanın türü, ırkı, kişiliği, yaşı, laktasyon dönemi, hastalıklar, süt bileşimi ilk asitlik üzerinde etkilidir.
Süt ilk asitliğini uzun süre koruyamaz. Sağım koşulları nedeniyle değişik tür mikroorganizma çeşitli yollarla süte bulaşır. Süt, bulaşan bakteriler için çok iyi bir besin kaynağı ve üreme ortamıdır. Özellikle süt asidi bakterileri, salgıladıkları enzimlerle laktozu parçalayarak enerji ve laktik asidi oluştururlar. Laktik asit sütün asitliğinin artmasına neden olur. Bu yolla oluşan asitliğe gelişen asitlik denir. Süt örneklerinin titrasyonla belirlenen asitliği bu iki asitliğin toplamıdır.
Toplam asitliğe sütü ısıtmanın veya kimyasal bazı maddeler katmanın etkisi söz konusudur. Süt ısıtılırsa CO2 uçarak ayrılır ve sütün asitliği 0,5 SH kadar düşer, yüksek sıcaklıklarda uzun süre ısıtılan sütlerde asitlik kazeinden ve laktozdan kimi organik asitlerin oluşmasına neden olacağından artar.
Süte su katılması, fosfatların kimyasal yapısında değişmelere ve serbest H+ konsantrasyonunun düşmesine neden olacağından asitlikte düşer.
Süte formalin katıldığında ise, formalin aminoasitlerin amino gruplarıyla birleşip ve serbest kalan karboksil grupları asitliğin yükselmesine neden olur.
Laktasyonun başlangıç döneminde oluşan kolostrum, turnusolla hafif asit reaksiyon verir. Yaşlı ineklerin sütü ise alkali reaksiyon gösterir. Mastitisli ineklerin sütleri, genellikle turnusol, rosalik asit, alizarol, bromtimol ve tibromol karşısında zayıf alkali nadiren de asit reaksiyon verir. Meme tüberkülozunda asitlik derecesi belirli şekilde düşer.
İndirgeme Reaksiyonları:
Ürünlerine işlenecek çiğ sütün yaklaşık mikroorganizma sayısı ve bunların faaliyetlerini, kısacası bakteriyolojik kalitesini saptamakta metilen mavisi ve resaürin gibi boyaların indirgenmelerinden yararlanılmaktadır. Bu testler sütçülük işletmelerinde çokça uygulanan rutin deneyler arasındadır.
Test edilecek süte katılan metilen mavisi, boya çözeltisi, sütteki mikroorganizmaların faaliyetleri ile indirgenerek Lökometilen mavisine dönüşmekte ve mavi renk kaybolmaktadır. Aynı amaçla, resaürin boyasıyla da test yapılabilir. Fakat resaürin boyasının beyaza dönmesi, metilen mavisinde olduğu gibidir aşamada olmaz. Önce ara renkler oluşur, sonra beyaza döner.
Özgül ağırlık tayini:
Süt numunesi önce 40 ° C ye kadar ısıtılıp, iyice karıştırılır (hava kabarcığı olmayacak şekilde) 15 ° C ye soğutulur. Silindir içine köpürtmeden dökülür. Laktodansimetre sütün içine batırılıp, sabit kaldığı nokta okunur.
Laktodansimetre üzerindeki termometreden sütün sıcaklığı da kaydedilir.
Sütün sıcaklığı tam 15 ° C ise okunan laktodansimetre derecesinden (L.D) özgül ağırlık tespit edilir. Sütün sıcaklığı 10-20 ° C ler arasındaysa 15 ° C nin altında ve üstündeki dereceler için bir düzeltme yapılarak özgül ağırlık tespit edilir. Bunun için sütün sıcaklığı ile 15 ° C arasındaki fark 0.2 faktörüyle çarpılır.
Donma noktası tayini:
Sütün donma noktası kriyoskop denilen özel aletlerle tespit edilir. Kriyoskopların çok basit tipleri olduğu gibi, çok gelişmiş tam otomatik modelleri de mevcuttur.
Termometrenin hassasiyetini ayarlamak için 2 değişik konsantrasyonda saf sakkaroz çözeltileri hazılanır.
a- 7.000 g. sakkaroz hassas olarak tartılır, 100 ml.lik balon jojede eritilir. Suyun seviyesi çizgiye kadar tamamlanır. Bu çözeltinin donma noktası – 0.422 ° C dir.
b- 10.000 g. sakkaroz hassas olarak tartılıp, 100 ml.lik balon jojede eritilir. Suyun seviyesi çizgiye kadar tamamlanır. Bu çözeltinin donma noktası – 0.621°C'dir.
Süt numunesi 40°C'ye kadar ısıtılıp, karıştırdıktan sonra 15°C'ye kadar soğutulur
Dondurucu karışımı hazırlanır. 80g. NaCI, 1 litre su ve 3 kg küçük parçalanmış buz karıştırılıp, kriyoskobun termosuna doldurulur.
Bu karışımın ısısı –3°C ile –5°C arasında olmalıdır.
Aletin cam tüpüne 75 ml. süt numunesi doldurulup tüp dondurucu karışımın içine batacak şekilde yerine oturtulur. Termometre ve karıştırıcı da yerleştirilir.
Karıştırıcı çalıştırılır ve termometre kontrol edilir.
Termometrede önce devamlı bir düşüş sonra aniden bir yükseliş olacaktır. Bir süre sonra ısı sabit kalacaktır. İşte bu sıcaklık sütün donma noktası olarak kaydedilir.
Vakit geçirmeden deneyin başında hazırlanan sakkaroz çözeltilerinde de donma noktaları tayin edilir.
Sütün donma noktası aşağıdaki formüle göre hesaplanır.
a - b Donma Noktası = x 0.199 + 0.422 c – b
a : Sütün deney sonucu bulunan donma noktası
b : 7 g./100 ml. sakkaroz çözeltisinin donma noktası
c : 10 g./100 ml. sakkaroz çözeltisinin donma noktası
Süte Su Katılma Oranı:
Sütün normal donma noktası –0.53 ile –0.55°C arasında değişir. – 0.55°C’den yüksek bulunan değerler sütün suyla katkılı olduğunu gösterir. Tahmini olarak ilave edilmiş su miktarı aşağıdaki formüle göre bulunur.
0.55 % Katılan Su = x 100 – 100 Süt numunesinin tesbit edilen donma noktası
Donma noktasında her 0.01°C’lik artış için %2 su katkısı düşünülebilir.
Sütte asitliğin artması donma noktasını da artırır. Bu bakımdan asitliği %0.18 den fazla olan sütlerde bir düzeltme yapmak gerekir. Asitlikteki %0.01’lik artış için 0.0034 faktörü bulunan donma noktasından çıkarılır.
Kuru madde tayini:
Kuru madde kapları 100 ° C lik etüvde 1 saat tutulduktan sonra desikatörde 30 dakika soğutulup, tartılır. İçine yaklaşık 5 ml. kadar süt numunesi ilave edilip, tekrar tartılır. Sütün kabın dibinde iyice yayılması sağlanıp su banyosunun buharında 10–15 dakika tutulur. Su banyosu yoksa etüve de alınabilir. 100°C’lik etüvde değişmez ağırlığa ulaşıncaya kadar, yaklaşık 3–4 saat tutulur. Desikatörde soğutulup tartılır.
% kuru madde hesaplanır.
Toplam Kuru Madde(g) x 100 % K.M. = Numunenin Ağırlığı(g)
Kül tayini: Kül kapları 550°C’lik fırında 1 saat tutulduktan sonra desikatörde 30 dakika soğutulup, tartılır. İçine yaklaşık 10 ml. iyice karıştırılmış süt numunesinden alınıp tartılır, sonra kaplar kaynar su banyosunda 15–20 dakika tutulup, etüvde (1 – 2 saat) kurutulan örnek kapları kül fırınına konur.
Sütün organik maddeleri tümüyle yanıncaya yani kül homojen beyazımsı bir renk alıncaya kadar bırakılır, desikatörde soğutulup tartılır.
Kül (g) x 100 % Kül Miktarı = Numunenin Ağırlığı(g)
Yağ tayini:
Butirometre içine 10 ml. sülfirik asit alınır. Üzerine iyice karıştırılmış süt numunesinden 11 ml. yavaş yavaş konur. En son 1 ml. amil alkol ilave edilir. Butirometrenin boynu kurulanıp lastik tıpası iyice sıkıştırılır. Yaklaşık 10 defa alt üst edilerek karışması sağlanır.
5 dakika santrifüj edildikten sonra 65 ° C lik su banyosunda en az 5 dakika tutulup, yağ sütunu butirometre skalasında % olarak okunur.
Asitlik:
- Titrasyon Metodu: Titrasyon asitliği testinde sütün pH sını fenol fetalin indikatörünün renk değiştirdiği 8,3 pH’ya çevirmek için gerekli NaOH ile yarım dakika sabit kalabilen pembe renge kadar titre edilir.
Titrasyonda harcanan N/10 NaOH miktarı= a = SH veya a x 4 x 0.009 = % laktik asit
SH asitlik derecesini % laktik asite çevirmek için 0.0225 faktörüyle çarpılır.
Normal inek sütlerinde asitlik % 0.16 – 0.18 (7 – 8 SH) arasında değişir. % 0.25 den fazla (11 SH) asitli sütler fabrikaya kabul edilmez.
- Kaynatarak Pıhtılaştırma Metodu: Bir test tüpü içine 2 ml. süt alınır ve 1 – 2 dakika kaynayıncaya kadar ısıtılır. Sütün asitliği eğer % 0.25 ten (11 SH) fazla ise pıhtılaşma görülür.
Asitlik Derecesi (Taze Süt) Kaynatılınca Pıhtılaşan Süt
İnek Sütü: 8 11,12
Koyun Sütü: 11,7 16.7
Keçi Sütü 8,5 19
Alkol Testi:
Bir tüp içinde 2 ml. % 68 lik alkol 2 ml. test yapılacak süt numunesiyle karıştırılır. Sütün asitliği % 0.20 den (9 SH) fazla ise pıhtılaşma görülür. Asitlik daha fazla ise pıhtılar daha büyük olur.
Alizarin Testi:
Alizarin testi alkol testinin aynıdır. Sadece bu teste % 68 lik alkol içine % 0.5 oranında alizarin indikatörü önceden ilave edilir. Test tüpü içinde 5 ml. süt ve 5 ml. alizarin çözeltisi karıştırılır. Pıhtılaşmanın yanında sütün aldığı renge bakılarak değerlendirilebilir.
Normal Süt - Kırmızı menekşe renk alır.
Alkali Süt - Mavi menekşe renk alır (mastitisli).
Asitliği fazla olan süt - Sarı renk alır.
Bromtimol Mavisi Testi:
Bir test tüpü içinde 5 ml. süt 1 ml. bromtimol mavisi çözeltisi (1.8 g. bromtimol mavisi tartılır. 240 ml. % 96 lık alkolde eritilip, hacim destile suyla 1200 ml.ye tamamlanır.) ile karıştırılır. Oluşan renge göre değerlendirme yapılır.
Normal Süt - Zeytin yeşili renk alır.
Alkali Süt - Mavi yeşil renk alır.
Asitliği Geçmiş Süt - Sarımsı renk alır.
Sütte Hidrojen İyonları Konsantrasyonu:
Normal taze inek sütünün pH sı 6,5 – 6,7 arasındadır. 6,7 den yüksek pH mastitisli hayvanın sütü olduğu şüphesini uyandırır. pH 6,5 in altında oluşursa bu da kolostrum varlığını veya bakteri faaliyeti sonucunda asitliğin geliştiğini ifade eder. Sütün pH sı en kolay pH metre ile ölçülebilir.
Süt analizi yapmak için Diatek tarafından Steril numune alma poşetlerini satın alabilirsiniz.